鋰離子電池漿料是由電活性物質, 導電劑等固體顆粒分散在粘結劑溶液形成的, 塗布時活物質和導電劑及其他固態成分應該以微小的顆粒均勻分散在溶劑中, 在形成的塗膜中不能有顆粒狀物體顯現出來. 工業中常用細度這一指標來檢測漿料中顆粒材料的分散程度. 細度是電池漿料的重要性能指標, 它對形成的塗膜表面質量, 均勻性及漿料的儲存穩定性都有很大影響. 顆粒細, 分散程度好的漿料, 其固體顆粒能很好地被潤濕, 所製備塗層均勻, 表面平整, 不會出現豎直劃痕, 而且在儲存過程中顆粒不易發生沉澱, 結塊等現象, 儲存穩定性好. 而如果漿料中存在大團聚體顆粒, 一方面表明導電劑等添加物分布不均勻, 所製備的塗層均勻性不好, 必然電池一致性差. 另外, 在塗布過程中, 大顆粒聚集在塗布刀輥狹縫或者擠壓塗布模頭出料狹縫, 所製備塗層會出現豎直劃痕缺陷.
目前基本都採用刮板細度計測細度. 刮板細度計是一塊帶有從零到若干微米深的楔形溝槽的磨光平板, 槽邊有刻度線標明該處槽溝的深度. 測量時將試樣滴人溝槽的最深部位,然後用一個兩刃均磨光的刮刀垂直接觸平板,以適宜的速度把漆拉過槽的整個長度,然後沿入射光30°角的方向觀察溝槽中顆粒均勻顯露的深度,以此厚度表示試樣的細度.
參照國家標準《GB/T 6753.1-2007 色漆, 清漆和印刷油墨研磨細度的測定》, 本文簡單介紹細度測量基本知識.
1, 細度計介紹
細度計一般由細度板和刮刀組成. 細度板一般由不鏽鋼製成, 鋼塊上表面應該細緻研磨或精磨加工, 表面應平整, 在表面上開出一條或兩條平行長邊的斜槽, 槽深沿長邊均勻遞減, 一端有給定的深度 (例如100μm) ,另一端為零, 並且要根據表1中的規定分刻度. 刮刀由單刃或雙刃鋼片製成, 長邊的刮刀刃平直並成圓弧狀, 刮刀需要定期檢查是否磨損, 損傷或變形, 如果發現損傷不能使用此刮刀, 不使用時將刮刀放在柔軟材料的容器內. 典型的刮板細度計如圖1所示. 鋰離子電池漿料一般採用100μm量程的刮板細度計.
圖1 刮板細度計
2, 測量操作步驟
(1) 將徹底清洗乾淨並乾燥的刮板放在平坦, 水平, 不會滑動的平面上;
(2) 將足夠的樣品滴入溝槽最深部位, 即刻度值最大部位, 並使樣品略有溢出;
(3) 以雙手的大拇指和食指捏住刮刀, 將刮刀刀口橫置於刮板刻度值最大部位(在試樣邊緣處)使刮刀長邊與刮板寬邊平行, 並與刮板表面垂直接觸. 在1~2秒鐘內, 將刮刀由最大刻度部位向刻度最小部位刮過;
(4) 刮完樣後立即(不得超過5秒鐘)使視線與溝槽平面成20°~ 30°角, 對光觀察溝槽中顆粒均勻顯露處, 並記下相應的刻度值.
3, 測試結果讀數
觀察試樣首先出現密集粒點之處, 特別是橫跨3mm的條帶內包含5-10個顆粒的位置 (如圖2和3所示) , 在密集點上面零散分布的點可以不用考慮, 然後確定次條帶上限位置的刻度, 即為測試樣品的細度. 對於不同量程的細度計, 讀數精確程度分別為:
(1) 量程100μm的細度板, 讀數精度為5μm
(2) 量程50μm的細度板, 讀數精度為2μm
(3) 量程25μm的細度板, 讀數精度為1μm
計算三次測量結果的平均值, 並以相應的量程的精度記錄測試結果.
圖2 細度計讀數示例1
圖3 細度計讀數示例2
