锂离子电池浆料是由电活性物质, 导电剂等固体颗粒分散在粘结剂溶液形成的, 涂布时活物质和导电剂及其他固态成分应该以微小的颗粒均匀分散在溶剂中, 在形成的涂膜中不能有颗粒状物体显现出来. 工业中常用细度这一指标来检测浆料中颗粒材料的分散程度. 细度是电池浆料的重要性能指标, 它对形成的涂膜表面质量, 均匀性及浆料的储存稳定性都有很大影响. 颗粒细, 分散程度好的浆料, 其固体颗粒能很好地被润湿, 所制备涂层均匀, 表面平整, 不会出现竖直划痕, 而且在储存过程中颗粒不易发生沉淀, 结块等现象, 储存稳定性好. 而如果浆料中存在大团聚体颗粒, 一方面表明导电剂等添加物分布不均匀, 所制备的涂层均匀性不好, 必然电池一致性差. 另外, 在涂布过程中, 大颗粒聚集在涂布刀辊狭缝或者挤压涂布模头出料狭缝, 所制备涂层会出现竖直划痕缺陷.
目前基本都采用刮板细度计测细度. 刮板细度计是一块带有从零到若干微米深的楔形沟槽的磨光平板, 槽边有刻度线标明该处槽沟的深度. 测量时将试样滴人沟槽的最深部位,然后用一个两刃均磨光的刮刀垂直接触平板,以适宜的速度把漆拉过槽的整个长度,然后沿入射光30°角的方向观察沟槽中颗粒均匀显露的深度,以此厚度表示试样的细度.
参照国家标准《GB/T 6753.1-2007 色漆, 清漆和印刷油墨研磨细度的测定》, 本文简单介绍细度测量基本知识.
1, 细度计介绍
细度计一般由细度板和刮刀组成. 细度板一般由不锈钢制成, 钢块上表面应该细致研磨或精磨加工, 表面应平整, 在表面上开出一条或两条平行长边的斜槽, 槽深沿长边均匀递减, 一端有给定的深度 (例如100μm) ,另一端为零, 并且要根据表1中的规定分刻度. 刮刀由单刃或双刃钢片制成, 长边的刮刀刃平直并成圆弧状, 刮刀需要定期检查是否磨损, 损伤或变形, 如果发现损伤不能使用此刮刀, 不使用时将刮刀放在柔软材料的容器内. 典型的刮板细度计如图1所示. 锂离子电池浆料一般采用100μm量程的刮板细度计.
图1 刮板细度计
2, 测量操作步骤
(1) 将彻底清洗干净并干燥的刮板放在平坦, 水平, 不会滑动的平面上;
(2) 将足够的样品滴入沟槽最深部位, 即刻度值最大部位, 并使样品略有溢出;
(3) 以双手的大拇指和食指捏住刮刀, 将刮刀刀口横置于刮板刻度值最大部位(在试样边缘处)使刮刀长边与刮板宽边平行, 并与刮板表面垂直接触. 在1~2秒钟内, 将刮刀由最大刻度部位向刻度最小部位刮过;
(4) 刮完样后立即(不得超过5秒钟)使视线与沟槽平面成20°~ 30°角, 对光观察沟槽中颗粒均匀显露处, 并记下相应的刻度值.
3, 测试结果读数
观察试样首先出现密集粒点之处, 特别是横跨3mm的条带内包含5-10个颗粒的位置 (如图2和3所示) , 在密集点上面零散分布的点可以不用考虑, 然后确定次条带上限位置的刻度, 即为测试样品的细度. 对于不同量程的细度计, 读数精确程度分别为:
(1) 量程100μm的细度板, 读数精度为5μm
(2) 量程50μm的细度板, 读数精度为2μm
(3) 量程25μm的细度板, 读数精度为1μm
计算三次测量结果的平均值, 并以相应的量程的精度记录测试结果.
图2 细度计读数示例1
图3 细度计读数示例2
