Подготовка суспензии - это первый процесс производства литиевых батарей. Процесс смешивания влияет на качество продукта во всем процессе производства литиево-ионной батареи более чем на 30%, что является самой важной частью всего производственного процесса. Однако в чем дело? Чтобы оценить качество суспензии? Элементы теста для оценки качества суспензии кратко представлены и переданы вам. Многие из них не были затронуты. Пожалуйста, исправьте меня, если вы не правы.
(1) Твердое содержание
Твердое содержание относится к доле твердых материалов, таких как активные материалы, проводящие агенты и связующие вещества, во всей массе суспензии, а твердые вещества, включенные в суспензию, также включают добавки, такие как связующее, растворенное в растворителе. ,
Простой метод измерения: Возьмите небольшую суспензию, массу W, нанесите ее в виде пленки в контейнер, высушите растворитель при определенной температуре и затем взвешивайте массу w, затем содержание твердого вещества равно N = w / W.
Кроме того, его можно измерить быстрым измерителем влажности, таким как измеритель влажности И, система взвешивания и система сушки в оборудовании. После добавления образца образец автоматически взвешивается, растворитель автоматически высушивается, а затем автоматически рассчитывается содержание твердого вещества или содержание влаги.
Быстрое измерение влажности
При приготовлении суспензии литиевой батареи содержание твердого вещества обычно не контролируется. Обычно в соответствии с требованием покрытия конечную стадию перемешивания регулируют для регулирования вязкости суспензии путем регулирования количества добавленного растворителя. Измеренное содержание твердого вещества можно сравнить с теоретическим содержанием твердого вещества в сырье и оценивать взвешивание. Точность: отбор проб твердого вещества из разных положений в перемешивающем горшке может характеризовать однородность суспензии, отбор проб и измерение содержания твердого вещества с течением времени может характеризовать стабильность осаждения суспензии.
(2) Плотность
Плотность относится к весу вещества на единицу объема при определенном давлении и температуре. Плотность суспензии батареи в значительной степени зависит от плотности используемого активного вещества и от плотности добавки и растворителя, а также от компонентов состава. Объемная концентрация связана, как правило, может быть измерена чашкой РСТ.
Чашка плотности
(3) Вязкость / реологическая кривая
Вязкость - это степень, в которой жидкость внутренне препятствует ее течению. Она определяется по формуле: вязкость = сдвиговое напряжение / скорость сдвига.
Напряжение сдвига τ представляет собой силу, которую жидкость принимает по касательной к единице площади в сдвиговом потоке. Как показано на рисунке, определение:
Где F - сила сдвига, а A - площадь поперечной силы.
Принципиальная схема напряжения сдвига жидкости
Скорость сдвига - это градиент скорости между слоями жидкости, характеризующий скорость движения жидкости. Под действием поперечной силы жидкость течет вдоль оси х. Распределение скоростей между текучими слоями показано на фиг.3. Скорость сдвига γ равна :
Распределение скоростей слоя жидкости
Наиболее распространенными являются ньютоновские жидкости (такие как вода, большинство органических растворителей и т. Д.), Характеризующиеся: зависимость между сдвиговым напряжением и скоростью сдвига линейно положительно коррелирует, а вязкость жидкости не зависит от скорости сдвига при данной температуре. Нентоновская жидкость Псевдопластичность (пластика). Жидкость: вязкость уменьшается с увеличением скорости сдвига (называется истончением сдвига). Расширенная жидкость: вязкость увеличивается с увеличением скорости сдвига (называемой Утолкнут для стрижки).
Суспензия литиевой батареи представляет собой текучую среду, не подверженную сдвигу, и вязкость уменьшается по мере увеличения скорости сдвига. Поэтому, как правило, вязкость суспензии должна определять условие скорости сдвига. Вязкость, фактически влияющая на эффект покрытия, Значение вязкости при фактической скорости сдвига процесса покрытия. Обычно скорость сдвига при покрытии составляет 1000 ~ 10000 с.-1.
Реологическая кривая относится к взаимосвязи между величиной вязкости материала и скоростью сдвига или напряжением сдвига. Вязкость или реологическая кривая суспензии обычно измеряется вискозиметром. Вискозиметр прост, измерение простое, а вращение простое. Когда реометр проверяется, так как он может охватывать широкий диапазон скоростей сдвига и напряжений, можно получить более полную кривую потока, а результаты измерений будут более точными.
реометр
(4) Тонкость (размер зерна)
Литиевая ионная суспензия батареи образуется путем диспергирования твердых частиц, таких как электроактивные материалы и проводящие агенты, в связующем растворе. При нанесении покрытия активный материал и проводящий агент и другие твердые компоненты должны быть равномерно диспергированы в растворителе крошечными частицами. В покрывающей пленке не должно быть гранулированных предметов. В промышленности широко используется тонкость, чтобы обнаружить дисперсию гранулированного материала в суспензии. Тонкость является важным показателем производительности суспензии батареи и создает качество поверхности покрывающей пленки. , однородность и стабильность при хранении суспензии оказывают большое влияние. Мелкие частицы, хорошая дисперсия суспензии, твердые частицы могут быть хорошо смочены, подготовленное покрытие равномерно, поверхность плоская, вертикальная Прямые царапины, а частицы во время хранения осаждаются, агломерат и т. Д., И стабильность хранения является хорошей. Если в суспензии присутствуют большие частицы агломерата, с одной стороны, распределение добавок, таких как проводящий агент, является неравномерным, а подготовленный Равномерность покрытия не является хорошей, а консистенция батареи неизбежна. Кроме того, во время процесса нанесения покрытия крупные частицы накапливаются в разрезе для разрезающего слоя или в щели для экструзионного покрытия, а готовое покрытие будет иметь вертикальные стержни. отсутствие дороги ,
В настоящее время тонкость скребка в основном используется для измерения тонкости. Измеритель тонкости скребка - это полированная плоская пластина с клиновидной канавкой глубиной от нуля до нескольких микрометров, а канавка имеет отметку, указывающую глубину канавки. При измерении опустите образец в самую глубокую часть канавки, затем используйте двухлопастное полированное лезвие для вертикального контакта с пластиной, потяните краску по всей длине канавки с соответствующей скоростью, а затем наблюдайте угол падения 30 °. Глубина, на которой частицы равномерно выставлены в канавке, и толщина образца выражается толщиной.
Скребок для измерения тонкости
(5) Импеданс мембраны
В соответствии с принципом испытания на четырехполюсный мембранный импеданс в области ионно-литиевых батарей этот метод часто используется для проверки импеданса суспензионной мембраны, а состояние распределения проводящего агента в суспензии количественно анализируется с помощью электросопротивления, тем самым судя, является ли эффект дисперсии суспензии хорошим или плохим. Процедура испытания заключается в следующем: суспензию равномерно покрывают изоляционной пленкой аппликатором, затем сушат путем нагревания, толщину покрытия измеряют после сушки, и образец разрезают в соответствии с требованием бесконечности (более чем в четыре раза больше шага зонда). Наконец, импеданс электрода электрода измеряется четырьмя датчиками, а удельное сопротивление рассчитывается по толщине.
Метод испытания с четырьмя зондирующими пленками позволяет избежать контактного сопротивления зонда с образцом, а направление испытательного тока является параллельным, и покрытие также позволяет избежать шунтирования подложки. Поэтому способ может точно измерять абсолютное значение сопротивления полюсного элемента батареи. Этот метод может характеризовать только сопротивление тонкого слоя на поверхности покрытия. Для более толстых и компонентных градиентных полимерных покрытий сопротивление ползуна не может быть полностью охарактеризовано. Кроме того, он не может проверить контакт между покрытием и подложкой в настоящей полюсной детали. сопротивление.
Мембранный импедансный тестер
(6) Морфология и распределение: SEM / EDS / замораживающий электронный микроскоп
Сканирующая электронная микроскопия может непосредственно наблюдать морфологию суспензии и анализировать степень дисперсии каждого компонента с энергетическим спектром. Однако во время процесса подготовки образца композиция может быть перераспределена при сушке суспензии, а криоэлектронный микроскоп может поддерживать исходное распределение суспензии. В последнее время он также применяется для анализа свойств суспензии. Например, Сангхюк Лим и др. Изучали влияние связующего на реологические свойства и микроструктуру анодной суспензии литиево-ионного аккумулятора путем криоэлектронной микроскопии.
Микроструктура суспензии отрицательного электрода для литиево-ионной батареи путем криоэлектронной микроскопии
(7) Поверхностное натяжение / угол контакта
Измеритель натяжения вращающегося капания в основном используется для измерения энергии раздела между жидкостью и жидкостью. Измеритель натяжения поверхности поворотного капли в основном состоит из камеры, источника света, измерительного окна и капиллярной трубки (образцовой трубки) (как показано на рисунке), а пробоотборная трубка находится в двигателе. Его можно вращать с разной скоростью. При измерении пробная трубка заполняется фазой высокой плотности, а затем фаза низкой плотности (капелька) вводится в фазу высокой плотности. Пробоотборная труба вращается двигателем в центробежной силе. Под действием капли находится на центральной оси пробоотборной трубки и растягивается и деформируется. Во время смены капли система управления программным обеспечением отслеживает форму капли и соответствует ее контуру. В то же время значение межфазного натяжения автоматически рассчитывается.
Схема межфазного натяжения
Например, Борис Бич и др. Изучали влияние н-октанола в качестве добавки на свойства пасты литиевой батареи и определяли соответствующее межфазное натяжение и угол контакта (см. Схему). Они установили, что поверхностное натяжение раствора КМЦ составляло 72,4 мН / м. Это близко к воде, а поверхностное натяжение н-октанола составляет 27,3 мН / м, а межфазное натяжение между ними составляет 10,6 мН / м. Угол контакта раствора КМЦ с графитом на воздухе составляет 74 °, а н-октанол находится в контакте с графитом. Угол равен 0 °, трехфазный угол контакта графита, раствора CMC и н-октанола составляет 46 o. Поэтому добавление различных количеств октанола оказывает значительное влияние на суспензию батареи, как показано на рисунке.
Принципиальная схема смачивания частиц живого материала и раствора связующего
Влияние добавления октанола на свойства суспензии
(8) потенциал ZETA
Потенциал ZETA относится к потенциалу плоскости сдвига, также называемому потенциалом двигателя или дзета-потенциалом (ζ-потенциал или ζ-потенциалом), что является важным индикатором для характеристики стабильности коллоидной дисперсии. Мера силы взаимного исключения или притяжения.
Чем меньше молекулярные или дисперсные частицы, тем выше абсолютная величина (положительная или отрицательная) дзета-потенциала, тем более устойчивой является система, т. Е. Растворение или дисперсия могут противостоять агрегации. И наоборот, чем ниже потенциал дзета (положительный или отрицательный), тем вероятнее его коагуляция или коагуляция. , т. е. притяжение превышает силу отталкивания, и дисперсия разрушается и происходит коагуляция или коагуляция.
