スラリーを調製することは、第1リチウム電池製造プロセスである、リチウムイオン電池の製造工程における全体の混合プロセスは、製品の品質に影響を与え、30%よりも大きい、全体の生産プロセスは、最も重要な部分であるが、どのようにすべきスラリーの品質を評価するには?スラリーの品質を評価するためのテスト項目は簡単に紹介され、あなたと共有されますが、多くは触られていません。
(1)固形分
固形分とは、スラリーの全質量中の活物質、導電剤、バインダー等の固形分の割合をいい、スラリー中に含まれる固形分にはバインダー等の溶剤に溶解した添加物も含まれる。 。
簡単な測定方法:スラリーを少量採取し、容器にフィルムとして塗布し、ある温度で溶媒を乾燥させた後、重量wを計量すると、固形分はN = w / Wです。
さらに、水はすぐにそのような、水分計として、測定することができ、乾燥および秤量システムは、試料を自動計量、ロード後、システム設備内に入る溶剤を自動的に除去し、乾燥させ、自動的に固体または水分含量の量を算出します。
迅速測定水分計
リチウム電池のスラリーを調製する場合、固形分は、一般に、特異的に制御されていない、多くの場合、コーティングの要件に応じて、溶媒の量を調整することにより、スラリー粘度調整攪拌の最終段階を加えた。固形分測定は、フィードの理論的な固形分と評価計量供給を比較することができます精度;攪拌ポット中の異なる位置からの固形分のサンプリングは、スラリーの均一性を特徴付けることができる;時間と共に固体含有量をサンプリングして測定することは、スラリーの沈降安定性を特徴付けることができる。
(2)密度
密度は、材料の特定のボリューム内の圧力と温度の単位当たりの重量を意味し、電池のスラリー密度を大きくするために使用される活性物質の濃度、溶媒および添加物の密度、及び成分の配合に依存します体積濃度は、一般にPCTカップによって測定することができます関連しています。
密度カップ
(3)粘度/レオロジー曲線
粘度は、流体が内部でその流れを妨げる程度であり、粘度=せん断応力/せん断速度の式で定義されます。
せん断応力τは、流体がせん断流れの単位面積の接線上で受ける力である。図に示すように、定義は次のとおりである。
ここで、Fはせん断力、Aはせん断力面積である。
流体せん断応力の模式図
図3γに示すように、剪断速度は、流体層の速度勾配との間の流体の流れの流体の移動速度を特徴とする、剪断力の下で、X軸方向、分配層との間の流量で剪断速度であります:
流体層速度分布
かかわらず、非ニュートン流体の所定の温度で流体粘度とせん断速度のせん断応力と正の相関のせん断速度との関係:最も一般的なことを特徴とするニュートン流体(例えば、水、有機溶剤等のほとんど)、です。擬塑性(プラスチック)流体:せん断速度の増加に伴って粘度が低下する(せん断減粘と呼ばれる);膨張流体:せん断速度が増加すると粘度が増加するせん断のために厚い)。
リチウムスラリーが剪断減粘性非ニュートン流体であり、粘度が増加する剪断速度の減少に伴って減少し、したがって、スラリーの粘度は、一般に、剪断速度を定義すべきであると述べた。実際のインパクトの粘性効果が適用されますコーティングプロセスの実際の剪断速度での粘度値一般に、コーティング中の剪断速度は1000〜10000秒です。-1.
Itは、剪断速度および粘度の関数としてのレオロジー曲線を指す図材料又は剪断応力スラリー粘度やtypically粘度計、レオメーター、粘度計装置は単純測定するeasy、回転あるを用いたフローカーブ値レオメーターが試験されたとき、広い範囲のせん断速度と応力をカバーできるので、より包括的な流れ曲線が得られ、測定結果がより正確になります。
レオメーター
(4)粒度(粒度)
形で、固体微粒子が均一に溶媒中に分散されるべきで被覆されたときにスラリーが電気的に活性な物質のリチウムイオン電池であり、結合剤溶液中に分散させ、導電剤固体粒子は、活物質と導電剤および他の成分が形成されています被覆粒状物は、明らかにすることができない。一般に粒状材料。繊度のスラリー中の指標の分散度を検出するために業界で使用繊度がその表面質量に形成された電池ペーストの塗布膜の重要な性能指標であります、スラリーの貯蔵安定性および均一性が重要な影響を有する。微粒子、固体粒子が十分に濡れる分散スラリーの程度、均一なコーティング調製し、滑らかな表面を、垂直表示されません線状傷、粒子は容易に貯蔵、凝集現象、良好な貯蔵安定性の間に沈殿する。導電性添加剤が偏在片手ようなスラリー中に存在する粒子の大きな凝集体が、調製された場合乏しいコーティングの均一性、バッテリーの一貫性は、必然的に乏しい。また、コーティングプロセスにおいて、大きな粒子は、スロットまたは押出しコーティング、ナイフ、ローラーコーティングダイ放電スリットで調製コーティング縦縞を集め行方不明。
今基本的なブレード繊度グラインドゲージを採用している。繊度ゲージは、研磨プレートの楔形溝の深い数ミクロンにゼロであり、溝のエッジ線は溝の深さの著しいスケールを有しています。サンプルは、両刃の刃により研磨次いでヒト最も深い溝の一部、およびスロットの全長にわたって塗料を引っ張るために適切な速度で接触板に対して垂直であるときに測定し、次いで観察の方向に沿って30°の入射角であります粒子が溝内に均一に露出する深さおよび試料の厚さは、厚さによって表される。
スクレーパ精密度計
(5)膜インピーダンス
パルプの分散効果の品質を決定するための定量分析を介して、リチウムイオン電池の分野では、この方法は、多くの場合、膜抵抗ペーストをテストするために使用される四探針膜抵抗試験の原理、スラリー分配抵抗の導電剤、テスト工程:フィルムコータースラリーを用いを均一絶縁膜上に塗布し、加熱、乾燥した、コーティングの厚さは、(プローブの4倍のピッチよりも大きい)無限の要件を満たすために、サンプルサイズを切断し、乾燥後に測定しました。最後に、電極の電極インピーダンスを4つのプローブで測定し、厚さに応じて抵抗率を計算する。
四探針膜抵抗試験方法は、プローブと試料の接触抵抗を回避し、基板コーティングに平行な方向における試験電流はまた、シャントを回避することができる。したがって、この方法は正確コーティングの電池用電極シート抵抗の絶対値を測定することができる。しかし、このこの方法は、唯一の薄い層の表面コーティングの抵抗を特徴づけることができ、コーティング組成物勾配の存在のために、より厚いセルが完全に電極シート抵抗を特徴づけることはできない。また、コーティングと基板電極シートとの間の実際の接触をテストすることはできません抵抗。
メンブレンインピーダンステスター
(6)形態学および分布:SEM / EDS /凍結電子顕微鏡
SEMの形態のスラリーは、直接、コンポーネントのEDX分析と分散度を観察することができるが、スラリーを乾燥させ、その後、分散されたときに試料調製中、成分自体が発生する可能性があり、およびクライオ元のスラリー分布を保持することができます分析、スラリーの特性は、最近使用され始めている。リチウムイオン電池負極ペーストのレオロジーおよび微細構造上の結合剤の効果をSanghyukリムらは、電子顕微鏡を凍結できます。
低温電子顕微鏡によるリチウムイオン電池用負極スラリーの微細構造
(7)表面張力/接触角
主に液体を測定するために使用されるドロップ界面張力を紡績 - カメラ、光源、測定窓とキャピラリチューブ(試料管)組成によって主にドロップ界面張力を回転エネルギーとの間の液体の界面、(示されるように)、サンプル管のモーター異なる回転速度測定、高い密度の低下注入相と、その後、高密度、低密度、および(液滴)、サンプル管回転駆動モータが充填された試料管、遠心力で駆動することができます試料管の中心軸上に小滴、及び変化の過程で液滴の変形の影響下で延伸され、ソフトウエア制御システム及び界面張力の値が自動的に計算されている間、その輪郭に合う液滴の形状を追跡してきました。
界面張力試験の概略
例えばボリスBitschら(スケッチを参照)リチウムスラリー特性としてn-オクタノールに添加し、界面張力を測定し、接触角に関連の効果を研究した。彼らは、CMC溶液の表面張力は、72.4 MN / mである、と判断し近い水、オクタノール及び27.3 MN / Mの表面張力に、両者の間の界面張力が10.6 MN / mである。グラファイトオクタノールと接触しながら、グラファイトの空気接触角のCMC溶液は、74°であります角度は0°、グラファイト、CMC溶液、n-オクタノールの三相接触角は46°です。したがって、オクタノールの添加量が異なると、図に示すように、電池スラリーに大きな影響を与えます。
生体材料粒子とバインダー溶液の湿潤模式図
オクタノール添加がスラリー特性に及ぼす影響
(8)ゼータ電位
ゼータ電位(ゼータ電位)は、剪断面の電位(せん断面)を意味し、ゼータ電位またはゼータ電位(ゼータ電位またはゼータ電位)としても知られている、コロイド分散安定性を特徴づける重要な指標であり、間粒子相互排除または引力の強さの尺度。
分子または分散された粒子より小さな(正または負)ゼータ電位の絶対値、すなわち溶解または分散させることができ、より高い安定化システムは、凝集に抵抗する。逆に、ゼータ電位(正または負)より低い凝固や凝集が傾向反発力よりもその魅力は、分散が破壊され、凝固または凝集されます。