Préparation d'une suspension est le premier procédé de production de la batterie au lithium, l'ensemble du processus de mélange dans le procédé de production de la batterie au lithium-ion affecter la qualité du produit est supérieure à 30%, l'ensemble du processus de production est la partie la plus importante. Cependant, comment devrait évaluation de la qualité de la boue il? boue sur l'évaluation de la qualité des éléments d'essai et de partager une brève introduction à vous, dont beaucoup ont aucune méthode de détection de contact, s'il vous plaît mal à la critique.
(1) Contenu solide
Elle se réfère à la proportion de la teneur en matières solides de la suspension des composants, la matière active, un agent conducteur, un liant, etc., dans la masse totale de matière solide dans la suspension épaisse, qui est également fait référence à la substance solide dissoute dans un solvant comprenant un liant et d'autres additifs .
Procédé de mesure simple: prendre un peu de masse de boue W, dans le récipient dans un applicateur de film, le séchage du solvant, à une certaine température, puis pesé la masse w, la teneur en solides de N = w / W.
En outre, l'eau peut être mesurée rapidement, par exemple et le compteur de l'humidité, le séchage et systèmes de pesage est fourni dans l'équipement de système, après le chargement, le pesage automatique d'un échantillon, le séchage du solvant a été éliminé automatiquement, et calcule automatiquement la quantité de solides ou de teneur en humidité.
Mesureur d'humidité à mesure rapide
Lors de la préparation d'une suspension de piles au lithium, une teneur en matières solides est généralement pas contrôlée précisément, souvent en fonction des exigences de revêtement, la dernière étape d'agitation, le réglage de la viscosité de la suspension en réglant la quantité de solvant ajouté. Mesure de la teneur en solides peut être comparée à la teneur en solides théorique de la charge, l'évaluation de pesage d'alimentation exactitude, des échantillons provenant de différents emplacements agité pot peut être caractérisée par la mesure de l'uniformité de la teneur en matières solides de la suspension; échantillonnée au cours du temps peut être caractérisée par une teneur en solides mesurée suspension stabilité de sédimentation.
(2) Densité
Densité fait référence au poids par unité de pression et de température dans un volume particulier de la matière, la densité de la suspension de la batterie dépend de la densité de la matière active est utilisée dans une large mesure, et la densité du solvant et l'additif, et la formulation des composants concentration en volume, coupe généralement gravité de mesure peut être utilisé.
Tasse de densité
(3) Viscosité / courbe rhéologique
La viscosité est le fluide interne empêchant l'ampleur de ce flux, qui est défini comme à la formule: viscosité = taux de contrainte / de cisaillement de cisaillement.
Contrainte de cisaillement τ et le flux de cisaillement dans le fluide par la force tangentielle par unité de surface, comme représenté, qui est défini comme à la formule:
Où F est la force de cisaillement et A la zone de cisaillement.
Schéma de la contrainte de cisaillement du fluide
vitesse de cisaillement est comprise entre le gradient de vitesse de la couche de fluide, la vitesse de déplacement du fluide est caractérisé, sous une force de cisaillement, la direction X de l'axe d'écoulement du fluide, le débit d'écoulement entre la couche de distribution comme représenté sur la figure 3 γ est le taux de cisaillement :
Distribution de la vitesse de la couche fluide
Le plus commun est un fluide newtonien (par exemple, l'eau, la majeure partie du solvant organique, etc.), qui est caractérisé par: la relation entre la contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement d'une corrélation positive, quelle que soit la viscosité du fluide et la vitesse de cisaillement à une température donnée du fluide non newtonien. effet de la viscosité à taux de cisaillement par pseudoplastique (plastique) de fluide: la viscosité à taux de cisaillement croissant est abaissée (appelée fluidification par cisaillement), le fluide expansif: viscosité avec l'augmentation de la vitesse de cisaillement est élevée (appelée Épaissie pour le cisaillement).
suspension de lithium est un amincissement de cisaillement de fluide non-newtonien, la viscosité diminue avec l'augmentation de la baisse des taux de cisaillement et, par conséquent, la viscosité de la suspension dudit taux de cisaillement doit généralement être définie. L'effet de la viscosité de l'impact réel est appliqué La valeur de la viscosité au taux de cisaillement réel du processus de revêtement.En général, le taux de cisaillement pendant le revêtement est de 1000 ~ 10000 s.-1.
Elle fait référence à une courbe rhéologique en fonction du taux de cisaillement et les valeurs de viscosité matériau figures ou contrainte de cisaillement, la viscosité de la suspension ou de courbes d'écoulement en utilisant typiquement viscosimètre, rhéomètre, un appareil viscosimètre est simple, facile à mesurer, et rotatif lorsque le test de rhéomètre, car il peut couvrir le taux de cisaillement et de stress plus, il est possible d'obtenir une courbe de flux plus complet, les résultats de mesure sont plus précis.
Rhéomètre
(4) Finesse (granulométrie)
La suspension est une batterie au lithium-ion d'un matériau électriquement actif, un agent conducteur de particules solides dispersées dans une solution de liant est formé, la matière active et un agent conducteur et d'autres ingrédients lorsque les particules enrobées solides fines doivent être uniformément dispersés dans un solvant, sous la forme objet granulaire de revêtement ne peut pas être révélée. finesse couramment utilisé dans l'industrie pour détecter le degré de dispersion de l'indicateur dans la suspension de la matière particulaire finesse. sont des indicateurs importants de performance du film de revêtement de la pâte de batterie formées sur sa masse surfacique Les particules fines, la bonne dispersion de la suspension, les particules solides peuvent être bien mouillées, le revêtement préparé est uniforme, la surface est plate, pas verticale. rayures linéaires, et les particules précipitent facilement au cours du stockage, les phénomènes d'agglomération, une bonne stabilité au stockage. Si de grands agglomérats de particules présentes dans la suspension, comme d'une part que l'additif conducteur inégalement répartie, préparé mauvaise uniformité de revêtement, la consistance de la batterie inévitablement médiocre. en outre, dans le procédé de revêtement, les grosses particules sont réunis dans la fente ou d'un couteau de revêtement par extrusion, la fente de décharge de la filière d'enduction au rouleau, les bandes verticales de revêtement préparées Manquant .
Maintenant, ont adopté la jauge de broyage de la finesse de la lame de base. Jauge de finesse est un zéro à quelques microns de profondeur de la rainure en forme de coin de la plaque de polissage, la ligne de bord de rainure a une échelle marquée de la profondeur de la rainure. l'échantillon est mesurée lorsque la partie la plus profonde humain de la tranchée, puis polie par une lame à double tranchant sont perpendiculaires à la plaque de contact à une vitesse appropriée pour tirer la peinture sur toute la longueur de la fente, et ensuite l'angle d'incidence de 30 ° le long de la direction d'observation La profondeur à laquelle les particules sont uniformément exposées dans la rainure et l'épaisseur de l'échantillon est exprimée par l'épaisseur.
Compteur de finesse
(5) Impédance de la membrane
Le principe d'un essai de résistance à membrane à quatre sondes, dans le domaine des batteries au lithium-ion, ce procédé est souvent utilisé pour tester la pâte de résistance du film, l'agent conducteur de la résistivité de la distribution de la suspension grâce à une analyse quantitative, pour déterminer la qualité de l'effet de dispersion de la pâte sa procédé d'essai: en utilisant une suspension d'enduction de film a été uniformément appliquée sur le film isolant, puis on le chauffe et on le sèche, l'épaisseur du revêtement a été mesurée après séchage, découpe de la taille de l'échantillon pour répondre aux exigences de l'infini (supérieur à quatre fois le pas de la sonde), Enfin, l'impédance d'électrode de l'électrode est mesurée par quatre sondes et la résistivité est calculée en fonction de l'épaisseur.
Méthode d'essai de résistance de la membrane à quatre sonde évite la résistance de contact de la sonde et l'échantillon, et le courant de test dans une direction parallèle à la couche de substrat permet également d'éviter shunt. Ainsi, ce procédé peut mesurer avec précision la valeur absolue de la résistance de couche d'électrode de batterie du revêtement. Cependant, cette méthode ne peut caractériser la résistance du revêtement de surface d'une couche mince, et une cellule plus épaisse de la présence du gradient de composition de revêtement ne peuvent pas caractériser la résistance à la feuille d'électrode. en outre, il ne peut pas tester le contact réel entre le revêtement et la feuille d'électrode de substrat Résistance
Testeur d'impédance membranaire
(6) Morphologie et distribution: microscope électronique MEB / EDS / congélation
suspension de la morphologie SEM peut être directement observée, le degré de dispersion avec l'analyse EDX des composants, mais au cours de la préparation des échantillons, le composant lui-même peut se produire lorsque la suspension est séchée et ensuite distribué et peut être tenu distribution de suspension épaisse cryo originale analyse, les propriétés de la suspension a récemment commencé à utiliser. l'effet du liant sur la rhéologie de la pâte de batterie au lithium-ion à électrode négative et de la microstructure comme Sanghyuk Lim et al gel microscopie électronique.
Microstructure de la suspension d'électrode négative pour batterie lithium-ion par microscopie cryoélectronique
(7) tension superficielle / angle de contact
goutte tensiomètre interfacial filature principalement utilisé pour la mesure du liquide - composition interface de liquide entre l'énergie, la filature tensiomètre interfacial goutte principalement par la caméra, la source de lumière, une fenêtre de mesure et le tube capillaire (tube d'échantillon) (comme représenté), le moteur du tube d'échantillon Il est possible de le faire pivoter à différentes vitesses: lors de la mesure, le tube à échantillon est rempli d'une phase à haute densité, puis une phase à faible densité (gouttelettes) est injectée dans la phase à haute densité. gouttelettes sur l'axe central du tube d'échantillon, et est étiré sous l'effet de la déformation des gouttelettes dans le processus de changement, le système de commande de logiciel et a été suivi de la forme de la goutte adapter ses contours, tandis que la valeur de la tension interfaciale est calculée automatiquement.
Schéma de test de tension interfaciale
Par exemple Boris Bitsch et al ont étudié l'effet des additifs sur le n-octanol en tant que propriétés de la suspension de lithium, et la tension interfaciale mesurée et en rapport avec l'angle de contact (voir figure). Ils ont déterminé que la tension superficielle de la solution de CMC est de 72,4 mN / m, à proximité de l'eau, l'octanol et une tension superficielle de 27,3 mN / m, une tension interfaciale entre les deux est de 10,6 mN / m. solution de CMC à l'angle de contact de l'air de graphite est de 74 °, lorsqu'il est en contact avec l'octanol de graphite angle est de 0 °, le graphite, le n-octanol et l'angle de contact en phase de solution CMC était de 46 °. ainsi, en ajoutant des quantités différentes d'octanol ayant un effet significatif sur la pâte de cellules, comme représenté sur la Fig.
les particules de matière active en contact avec le schéma de solution de liant
Effet de l'ajout d'octanol sur les propriétés du lisier
(8) potentiel ZETA
Le potentiel ZETA fait référence au potentiel du plan de cisaillement, également appelé potentiel moteur ou potentiel zêta (potentiel ζ ou potentiel ζ), qui est un indicateur important pour caractériser la stabilité de la dispersion colloïdale. Une mesure de la force de l'exclusion ou de l'attraction mutuelle.
Plus les particules moléculaires ou dispersées sont petites, plus la valeur absolue (positive ou négative) du potentiel zêta est élevée, plus le système est stable, c'est-à-dire que la dissolution ou la dispersion peut résister à l'agrégation. c'est-à-dire que l'attraction dépasse la force de répulsion et que la dispersion est détruite et que la coagulation ou la coagulation se produit.
