Comme la plupart des polymères ne peuvent pas répondre sur place aux normes de sécurité incendie, il est actuellement en cours d'élaboration en plastique ignifuge, il peut être utilisé pour transporter tout le champ de l'industrie électrique / électronique, l'industrie de la construction, les produits de consommation et de l'automobile, les véhicules ferroviaires et la fabrication des avions. Il a été confirmé que les éléments suivants le procédé peut être utilisé pour tester un polymère retardateur de flamme: essai d'inflammabilité UL94 V (essai vertical); calorimétrie à cône; calorimétrie micro combustion (MCC); mesures thermogravimétriques et d'analyse thermogravimétrique.
Sur la base de l'essai d'inflammabilité UL 94 V
Les normes UL94 du Laboratoire d'essais de sécurité des États-Unis (UL) sont souvent utilisées comme référence ou comme norme d'essai pour guider le développement de plastiques ignifuges pour les fabricants de produits chimiques et de composites. Les tests ignifuges approuvent les plastiques qui entrent dans le domaine électrique / électronique américain, mais à mesure que le processus de mondialisation progresse, ce test est devenu un grade internationalement reconnu qui démontre l'inflammabilité des polymères dans toutes les applications.
Figure 1 Ensemble d'essai (gauche) et norme d'essai (droite) (Source: LKT) utilisés pour déterminer l'UL94 V-0, V-1,
Le test nécessite une bande d'essai (125 mm x 12,5 mm x épaisseur) et 20 mm de long, 50 watts flamme du méthane. Dans l'essai de combustion verticale (essai V), l'échantillon d'essai d'allumage de la flamme deux fois pendant 10 secondes à chaque fois que la flamme d'allumage ensuite, l'évaluation à l'aide de coton et de la durée de combustion que dans le cas de l'égouttage de la masse fondue. la figure 1 montre un prétraitement de l'échantillon, et l'essai d'inflammabilité de qualité standard en matière plastique.
En fonction de son épaisseur, le matériau a été classé V-0, V-1 ou V-2:
◆ UL94 V-0: auto-extinguible dans les 10 secondes, pas de dégouttement de la masse fondue, pas plus de 30 secondes de flamme restante.
◆ UL94 V-1: 30 secondes auto-extinguible, pas de dégouttement de la masse fondue, pas plus de 60 secondes de flamme restante.
◆ UL94 V-2: auto-extinguible dans les 30 secondes, dégoulinant à l'état fondu.
Les lampes UL 5 V, 5 VA et 5 V B sont plus résistantes au feu plastique et une flamme de méthane de 500 watts de 125 mm de long enflamme les bandelettes d'essai orientées verticalement (125 mm x 12,5 mm x épaisseur) Les plastiques au-dessus de la classe -2 sont soumis à des évaluations supplémentaires basées sur la norme UL 5V pour les matériaux de plus grande épaisseur de paroi.
◆ 5V: La flamme s'allume cinq fois, chacune pendant 5 secondes, puis s'arrête pendant 5 secondes Après avoir allumé cinq fois, il n'y a pas de flamme résiduelle ou résiduelle dans les 60 secondes, pas de dégouttement, y compris l'allumage du coton.
◆ 5VA, 5VB: addition 5V aux exigences de l'allumage de la flamme au-dessous de la plaque horizontale 5VA: la carte ne permet pas de point de percement par brûlage (trou); 5VB :. Après avoir laissé la flamme visible à travers le point de burn-(puits).
Contrairement à d'autres essais d'incendie, de test UL94-V des avantages inégalés en ce que: qualité standard de plastique est réalisé sur la base d'un résultat du test d'inflammabilité de l'épaisseur de différentes épaisseurs de retardateur de flamme et non ignifuge PC + échantillon ABS. comme indiqué dans le tableau 1.
Le tableau 1 est basé sur l'épaisseur de la résistance au feu d'essai UL94 V: retardateur de flamme et les résultats des tests PC + ABS retardateur de non-flamme (Source: LKT)
Moins que l'équipement de test test UL94-V, le fonctionnement et l'évaluation d'une règle de base sans fondement scientifique, mais UL possède un avantage unique en termes d'approbation, et convient donc pour des applications dans de nombreux domaines de matières plastiques.
Le plus gros problème avec les cotes de résistance au feu UL est qu'il teste principalement les pièces moulées (éprouvettes) et que les niveaux d'inflammabilité sont basés sur les matières premières plastiques. Les résultats des tests dépendent donc fortement des conditions de traitement (jusqu'à deux niveaux d'inflammabilité) , Conception de moules (déviation jusqu'à un classement au feu), position relative de la porte et de la cavité, évaluation subjective entre les laboratoires du monde et du monde entier, et évaluation du test sans analyse statistique (une fois qu'un échantillon échoue, teste Considéré comme non qualifié).
Par conséquent, puisque l'éprouvette n'est pas toujours produite dans les mêmes conditions, l'essai peut être utilisé pour mouler la pièce et le résultat peut être biaisé.Un moyen raisonnable d'éviter cela est d'inclure les conditions du procédé dans l'essai de résistance au feu.
test de calorimétrie à cône d'incendie
Pour l'essai de feu à l'aide d'un processus de cône calorimètre sont décrits en détail dans les règles standard.
bobine de chauffage conique dans des conditions 0-100kW / m2 de surface uniforme de rayonnement de la taille d'échantillon de 100mmx100mm xd (d = épaisseur préférée de 3 mm) et la combustion dans la direction d'épaisseur (Fig. 2) de la chaleur de rayonnement thermique variables la libération est déterminée par la méthode de la consommation d'oxygène, le principe est que la consommation de chaleur de l'oxygène libéré par kg a été de 13,1 MJ.
Dispositif de test de calorimétrie à cône représenté figure 2 (Source: LKT)
Pendant l'essai, la quantité de chaleur dégagée par unité de surface et le temps de rodage correspondant ont été rapportés. Les résultats d'essai obtenus par le calorimètre à cône présentaient les caractéristiques suivantes: temps d'allumage (TI), taux de dégagement de chaleur (HRR) Taux maximal de dégagement de chaleur (PHR), dégagement de chaleur total (THR), volume total de CO et de CO2, concentration de fumée.
Les valeurs propres des éprouvettes PC + ABS ignifugées et non-ignifuges mesurées avec un calorimètre à cône sont représentées sur la figure 3. On peut voir que le temps d'allumage du groupe retardateur de flamme PC + ABS est environ 75% plus long, La libération de chaleur maximale est d'environ 50% seulement de l'échantillon non ignifuge, ce qui explique pourquoi l'échantillon ignifuge atteint la cote UL94 V-0 et la résine PC + ABS ne l'est pas.
Figure 3 Calorimétrie à cône: Les courbes PC + ABS ignifuges et non-ignifuges sont mesurées dans un calorimètre à cône à un flux de chaleur de 50 kW / m2 (Source: LKT)
La vaste gamme de propriétés requises pour les réactions au feu nécessite plus de temps, de coût et d'effort d'essai que le test UL94 V, qui est limité par la méthode de production d'échantillons utilisée pour tester les matériaux à paroi mince (d <1mm)时不够精准。
Calorimétrie à micro-combustion (MCC)
. Avantage de calorimétrie à combustion Micro en ce qu 'il peut être affecté par le traitement, il vérifie des pastilles et des composants de l'échantillon avant le traitement, et le traitement pour en déduire l'influence provoquée par une petite partie en plastique (2-3 mg) dans un gaz inerte (par exemple .: avant d'azote) avec une bobine de chauffage entourant la chambre est chauffée (fig. 4). après interruption de l'alimentation de chauffage et de l'azote, l'allumeur externe pour allumer le gaz combustible et libérant de l'oxygène. la consommation d'oxygène est déterminée par le processus de libération de chaleur. pendant l'essai, La chaleur dégagée par unité de matériau et la température de l'échantillon correspondante sont indiquées (Figure 5).
Figure 4 Icône du dispositif de test du calorimètre à micro-combustion (Source: LKT)
Les valeurs propres des mélanges PC + ABS ignifugés et non ignifugeants testés sont représentées sur la figure 6. On peut voir que le mélange ignifuge provoquait un changement de température correspondant à un changement de masse maximal d'environ 95 K (à partir d'environ 445 ° C Le taux de dégagement de chaleur du mélange ignifugeant a été réduit en moyenne d'environ 130 W / g. La dispersion (différence de crête) du taux de dégagement de chaleur de PC + ABS était de 80 W / g, bien que le taux de dégagement de chaleur ait été significativement réduit. Le mélange de combustion est de 10 W / g plus élevé La raison de la grande dispersion dans les résultats d'essai est la distribution inégale des additifs dans les pastilles.
Figure 5 MCC avec valeur propre (Source: LKT)
Analyse thermogravimétrique et thermogravimétrique (TGA)
essai thermogravimétrique et des dispositifs de mesure et de processus de test dans l'analyse thermogravimétrique de la norme ISO 11385 et DIN 51006 fabriqué en normalisée. plastique comme 5-10 mg d'observation échantillon 0-50K / min (typiquement 20K / min) de vitesse de chauffage à la masse de l'échantillon est influencée par la température et le temps au plus haut de 1000 ° C pour faciliter la comparaison et la compréhension, la Fig. 7 du signal différentiel qui varie avec la température dm / dt (dérivé de la mesure de la thermogravimétrie, exprimée en% par une température de masse une courbe de résultat de dérivation) illustre les résultats des tests sous forme d'ignifuge et mélange non ignifuge + ABS PC.
Les résultats de mesure de la figure 6 MCC: PC +. ABS non ignifugés (à gauche) et retardateur de flamme PC + ABS (à droite) (Source: LKT de)
Comme on peut le voir, PC + ABS possède deux pics de caractéristiques différentes, l'une est l'ABS 458 ° C, est un PC-538 ° C, température de la flamme haute du mélange varie entre 476 ° C -547 ° C, Exprimé comme le plus grand changement de masse et / ou d'exotherme, ce qui correspond à un changement d'environ 95K et est donc dans la gamme des résultats de la micro-calorimétrie.
Conclusion
Ces tests n'évaluent pas avec précision la réponse au feu des mélanges PC + ABS retardateurs de flammes et non ignifuges ci-dessus, mais cela n'a pas d'importance, mais ces résultats illustrent plutôt les limites des méthodes utilisées sans base scientifique solide (UL94 ), Ou manque d'une norme claire et cohérente dans la pratique pour évaluer et comparer l'efficacité des mesures ignifuges de prévention des incendies plastiques.TGA et MCC ont donné des résultats similaires sur la température de décomposition mais TGA n'a pas fourni d'informations sur le comportement de combustion plastique. Le processus de développement matériel est une aide pratique, mais ne peut pas expliquer la forme et la structure du comportement de combustion.
Figure 7 Méthode thermogravimétrique de dérivatisation: ignifuge PC + ABS (jaune) et non ignifuge PC + ABS (vert) (Source: LKT)
Par conséquent, afin d'illustrer la relation avec le matériau combustible, la forme de la structure et les conditions de traitement, nous devons être en mesure de quantifier la nouvelle méthode scientifique de réaction au feu et peut être effectuée rapidement, mais aussi changer la forme de la structure, selon l'organe de réglage de la flamme et l'analyse de la fumée. Si diverses épaisseurs de paroi peuvent être appliquées à l'échantillon d'essai - par exemple par le système dé ou Campus avec une machine de moulage par injection à vis d'un diamètre de 25-30mm produit un échantillon, il est plus de variabilité sur la forme de l'échantillon et des conditions de fabrication. il peut prévoir des composants et non contrôlée par la configuration du réseau de neurones.
Le nouveau polymère Laboratoire clé de l'Institut bavarois (BPI) Université Friedrich-Alexander, Nuremberg, Allemagne, est la dernière étude approfondie des méthodes d'analyse du système pour tester les granulés et les échantillons en deux dimensions.